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作者:2017-01-02 15:13文章来源:未知
  风湿马钱片由马钱子粉、僵蚕、乳香、没药、全蝎等九味药组成的中药成方制剂,临床上主要用于风湿闭阻、淤血阻络所致的弊病,症见关节疼痛、刺痛或疼痛较甚等治疗。处方中马钱子被列为大毒中药材,其治疗剂量与中毒剂量较接近,应对其含量进行控制。《中华人民共和国药典》(2010版一部)主要是通过采用HPLC 法测定其中士的宁的含量来进行质量控制的。亦有文献报道采用HPLC 法及双波长分光光度法测定风湿马钱片中士的宁的含量,仅有少数文献报道其中马钱子碱的含量测定本研究建立了HPLC 法同时测定风湿马钱片中士的宁和马钱子碱的含量,可为风湿马钱片的质量控制提供依据。
  1 仪器与试药
  LC -15C 高效液相色谱仪(包括LC - 15C 双元泵,SPD - 15C紫外检测器,SIL -10AF 自动进样器,LC - solution 工作站),日本岛津公司; Mettler - Toledo AG285 电子天平; 超纯水器,Millipore;超声波清洗器(KQ -400DB),昆山市超声仪器有限公司。士的宁对照品( 批号: 100240 - 200701),马钱子碱对照品(批号: 110706 - 201306),由中国药品生物制品检定所提供; 风湿马钱片,太极集团四川绵阳制药有限公司; 乙腈为色谱纯,其它试剂均为分析纯,水为超纯水。
  2 实验方法
  2. 1 色谱条件
  以Wondasil - C18(250 mm × 4. 6 mm,5 μm) 柱为色谱柱;以乙腈- 0. 2%庚烷磺酸钠与0. 27% 磷酸二氢钾等量混合溶液(用磷酸调节pH 值2. 8) (12∶88,V/V) 为流动相; 检测波长为260 nm; 流速1. 0 mL·min - 1 ; 柱温25 ℃; 进样量10 μL。
  2. 2 混合对照品溶液的制备
  分别精密称取士的宁对照品和马钱子碱对照品约10 mg,置10 mL 量瓶中,加三氯甲烷适量使溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取5 mL,置50 mL 量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得混合对照品溶液。
  2. 3 供试品溶液的制备
  取本品20 片(除去包衣),研细,精密称取粉末约1 g,置具塞锥形瓶中,加5 mL 氢氧化钠试液润湿样品,精密加入三氯甲烷20 mL,密塞,摇匀,称定重量。超声处理30 min,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,加入少量无水硫酸钠,振摇1 min,滤过,精密量取续滤液1 mL,置10 mL 量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀,0. 45 μm 微孔滤膜滤过,即得。
  2. 4 阴性对照品溶液制备
  按处方比例模拟制作缺马钱子的阴性对照品,按2. 3 项下方法制得阴性对照品溶液。
  3 实验结果
  3. 1 系统适用性试验
  按2. 1 项下色谱条件,分别取混合对照品溶液、供试品溶液、阴性对照品溶液10 μL 进样。在此条件下,士的宁和马钱子碱理论板数大于7000,样品与对照品色谱峰的保留时间一致,空白溶液无干扰。样品、对照品、阴性对照高效液相色谱图,供试品溶液中的其它组分对目标化合物的测定无干扰。
  3. 2 线性关系考察
  精密吸取“2. 2”项下混合对照品溶液0. 5、1、2、5、10 mL,置25 mL 量瓶中,分别用甲醇稀释至刻度,摇匀,制备成士的宁浓度为2. 006、4. 012、8. 024、20. 06、40. 12 μg·mL - 1 和马钱子碱浓度为2. 002、4. 004、8. 008、20. 02、40. 04 μg·mL - 1的系列混合对照品溶液。按2. 1 项下色谱条件进样分析,以浓度(μg·mL - 1 ) 为横坐标,相应的峰面积为纵坐标,计算回归方程: 士的宁Y = 3. 89492 × 105C + 6. 8545 × 103 ,r = 0. 9998,士的宁在2. 006 ~ 40. 12 μg·mL - 1 内有良好的线性关系; 马钱子碱Y = 3. 66432 × 105C + 1. 4329 × 104 ,r = 0. 9997,在2. 002~ 40. 04 μg·mL - 1内有良好的线性关系。
  3. 3 精密度试验
  精密吸取混合对照品溶液10 μL,连续依次进样测定5 次,结果见表1,由结果可知士的宁和马钱子碱峰面积的RSD 分别为1. 02%和0. 82%,表明仪器精密度良好。3. 4 重复性试验取同一批号样品粉末6 份,按2. 3 项下方法制备供试品溶液,按2. 1 项下色谱条件下测定,结果见表2,由所得结果计算出士的宁和马钱子碱平均含量分别5. 351 mg·g -1 和1. 644 mg·g -1,RSD 分别为0. 66%和0. 79%,表明本方法重复性好。
  4 讨论
  4. 1 样品的提取
  本实验考察了回流和超声两种提取方法,根据士的宁和马钱子碱的性质,选择氢氧化钠试液和三氯甲烷为溶剂,比较超声提取30 min 和回流提取3 h,发现两种方法的所提取出的士的宁和马钱子碱含量相当,考虑到操作方法的简易性,确定提取方法为超声提取。
  4. 2 检测波长的选择
  经紫外扫描确定,士的宁和马钱子碱在260 nm 处有相当强度的吸收峰,且杂质无干扰,因此确定260 nm 为测定波长。
  4. 3 流动相的选择
  本实验在文献参考的基础上,通过多次试验对流动相进行了优化,结果表明以乙腈- 0. 2% 庚烷磺酸钠与0. 27% 磷酸二氢钾等量混合溶液( 用磷酸调节pH 值2. 8) (12∶88,V/V) 为流动相时分离效果最好,且保留时间适中,峰形较好。
  5 结论
  本实验采用高效液相色谱法中的离子对色谱法同时测定风湿马钱片中士的宁和马钱子碱的含量,结果表明该分析方法快速,精密度高,重现性较好,专属性强,可为风湿马钱片的质量控制提供参考。
 

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